ULVAC CRYOGENICS INC｜[低温泵入门 3 ]

为了能使客户正确地操作使用低温泵

低温泵是气体吸存式真空泵。在进行再生作业或升温作业时，被吸存在低温泵内的气体又重新向泵内释放而导致泵内压力上升。此时泵内的压力因气体种类，气体量及低温泵的大小而异。例如，当按低温泵介绍书上所示排气容量对氩气进行排气时，低温泵内的压力可达数MPa(表压)（密闭时）。为防止因上升的压力过大进而导致泵破裂、损坏，在低温泵上安装了安全阀。
安全阀开启（弹簧）压力设定为10～20kPa(表压)，若内部压力超过此数值，阀门即打开。因此，不可以堵住安全阀。也不要加强安全阀的弹簧力度，或作其他用途（如用作粗抽真空用连接口或测量孔等）。
安全阀作业时还应注意下列事项。

☆安全阀动作时，如泵内存在尘埃等不纯物时，不纯物会附着在安全阀座，并导致氦气漏泄。在进行再生作业时，若要开启安全阀，应每次使用都要清洗；若不开启，应定期将0型圈卸下来清洁以防止其粘合。
☆在对对人体有害气体或可燃性气体进行排气时，应注意再生时不要开启安全阀，并对吸存量进行监视和管理。同时，为安全处理排出的气体，应在安全阀上安装风管。针对此类危险气体，应根据需要向敝公司咨询。
☆为了能够安装风管，安全阀上附有ＫＦ２５法兰盘。

2.可燃性气体和爆炸性气体排气时

因低温泵为气体冷凝式真空泵，冷凝在泵内的气体，在进行再生或升温时，又重新向泵内释放。被排出的气体并不是由单一气体组成，不仅包括工艺气体，也包括二次生成气体以及残留气体。除工艺气体外量最多的通常为空气（氧气）。故存在发生燃烧或爆炸等事故的可能。
在真空装置里以下几项可被视为燃烧因素。

(1)　由于对真空计的灯丝点灯而引起的燃烧
(2)　由加热器类引起的燃烧
(3)　由于静电引起的燃烧
静电在使用聚乙烯制粗抽配管或排气配管时容易产生。建议粗抽配管或排气配管使用金属制品。同时金属管配必须接地。且接地电阻应低于100Ω。

表1：主要气体的特性、燃烧范围及易爆范围　　(与空气的容量比％)

气体名称	分子量	比重 0℃,1atm 空气=1	沸点 K	燃烧范围 Vol %	易爆范围 Vol %
氢　H2	2.016	0.070	20.3	4.0～75.0	18.3～59
一氧化碳　CO	28.01	0.97	81.7	12.5～74.0	-
硫化氢　H2S	34.08	1.19	213.6	4.3～45.0	-
硅烷　SiH4	32.14	1.107	161.2	0.8～98	-
砷化三氢　AsH3	77.94	2.692	210.7	0.8～98	-
磷化氢　PH3	34.00	1.146	185.5	1.3～98	-
乙硼烷　B2H6	27.67	0.955	180.7	0.8～98	-
氨　NH3	17.03	0.59	239.8	15～28	-
甲烷　CH4	16.04	0.555	111.6	5.3～14	-
乙烷　C2H6	30.07	1.04	184.6	3.0～12.5	-
丙烷　C3H8	44.10	1.550	231.1	2.2～9.5	-
乙烯　C2H4	28.05	0.978	169.5	3.1～32	-
乙炔　C2H2	26.04	0.907	198.2	2.5～100	4.2～50

表2：氧与可燃性气体混合的燃烧范围及易爆范围

气体名称	燃烧范围（Vol %）	易爆范围（Vol %）
氢	4～94	15～90
乙炔	2.3～94.5	3.5～93
甲烷	5.1～61	-
丙烷	2.3～55	3.7～37
一氧化碳	15.5～94	38～90
氨	15～79	25.4～75

3.利用低温泵排放氧气时

低温泵内的氧气具有导致燃烧的危险。
在工艺气体中需要使用氧气时，必须特别注意以下事项。

１．请严格按照低温泵使用说明书的规定来操作使用低温泵。
并请注意以下事项。
☆在低温泵的再生过程中，请进行认真检查。避免导致点燃火焰之事故的发生（例如：灯丝型真空计点亮等）。
请参照以下图2。
①用于从低温泵中排放气体用配管，请采用金属制品。并应采取接地措施以避免产生静电。
②请充入适当量的不活性气体后进行再生。
③需将从低温泵中排放出的气体释放于大气中之前，为了将该浓度控制在燃烧范围以下，请将不活性气体（如氮）注入配管内进行稀释处理。
④需向配管内注入氮气实施稀释处理时，请与开始进行低温泵再生的操作同时进行。
⑤请将低温泵的安全阀与配管连接起来。使在安全阀在开启工作的情况下也能利用不活性气体来进行稀释。
2.在低温泵内的氧气浓度高于空气的状态（如停电后）下，不可进行粗抽真空作业。必须充入不活性气体进行稀释后方可进行。
为了能够安全地进行再生作业，把油回转泵作为粗抽泵使用时，请把润滑油换成不易氧化反应的无机物润滑油或使用干泵进行粗抽。
对停电后的真空室不要立刻进行真空排气。必须先充入不活性气体进行稀释。

低温泵内的臭氧有导致爆炸的危险。
把氧气作为工艺气体使用时有可能会生成臭氧。
在进行离子化工艺中（如溅射，蚀刻，辉光放电，EB蒸镀）有生成臭氧的可能。
特别是在进行低温泵的再生作业时，如存在臭氧，会有爆炸的危险。

为了能及时地掌握臭氧产生之情况，应对以下项目进行检查确认。

１．开始再生作业数分钟后，泵内响出类似放电的异常声音。
２．在进行再生作业时，低温泵内的气体发出一种类似电弧焊接时所发生的刺激性臭味。

改变工序将有导致增加臭氧产生的可能性。
大量的臭氧的将会导致强烈的爆炸，非常危险。
当已产生臭氧时，请注意以下几点。
１．请严格按照上述有关氧气方面的注意事项规定执行。请增加再生的频率，将低温泵中的臭氧量控制在最小限度内。必需的再生次数，将会由于流量及工作程需的不同而异。也许每次都必须进行再生的操作。
２．仅限于在不会对工序过程产生影响的情况下，请将氧气的注入量控制在最小限度范围内。

＊需排放氧气时，请与装置制造厂家或敝公司联系商洽。除上述项目之外，还必须对是否采取下述措施进行研讨。

请安装连接在停电时也能向低温泵内，配管内注入N2的控制电路。因此，必须装备无停电电源。最低限度也必须装备好温度计，用于净化向低温泵内注入N2的阀，以及低温泵内气体排放阀，低温泵内大气压检测器，用于对配管进行稀释处理的N2注入阀。
关于停电后是否必须实施再生之操作，请通过对低温泵的2级冷头的温度是否超过20K进行确认后再做出判断。如超过20K时，就必须予以实施。如没有超过20K时，则请在此状态下进行重新启动操作。

图1:氧气/可燃性气体的稀释方法(1)

4.可燃性气体排气后的再生

对可燃性气体（在等离子反应中真空室内生成的可燃性气体等）排气后对低温泵进行再生时应特别注意。
・工作气体的分解，靶材及镀膜材料所放出气体，基片及工件放出气体（H2O）的分解等能生成氢气的例子。
可燃性气体排气后,用油回转泵对低温泵进行再生时，因可燃性气体和空气混合进入油回转泵的排气口或排气配管内，会有发生燃烧或爆炸的危险。但是，如对可燃性气体进行稀释，浓度低于燃烧范围（参照表2）时，则不会有发生燃烧或爆炸的危险。
对有可燃性气体的低温泵进行再生时，与氧气排气时一样，应遵守以下注意事项。
・在低温泵的再生过程中，请认真检查，避免导致点燃火焰之事故的发生（例如：灯丝型真空计点亮等）。
　请参照以下图2。
①请在注入适量的不活性气体之后，再来进行再生。
②用于从低温泵中排放气体用配管，请采用金属制品。并应采取接地措施以避免产生静电。
③在排放像氢气比稀释用气体轻的气体时，为了使管道内不可存在残留气体，请做好配管设置工程。
④需将从低温泵中排放出的气体释放于大气中之前，为了将该浓度控制在燃烧范围以下，请将不活性气体（如氮）注入配管内来进行稀释处理。
⑤需向配管内注入氮气实施稀释处理时，请与开始进行低温泵再生的操作同时进行。这是为了在从低温泵中将低温泵体内的气体释放于配管内时，避免配管内存有空气（氧气）。
⑥请将低温泵的安全阀与配管连接起来。使在安全阀在开启工作的情况下也能利用不活性气体来进行稀释。
⑦请不要在停电后立即对真空室进行抽真空操作。需抽真空之前，请务必利用不活性气体进行稀释处理之后，再来进行。
⑧请将低温泵中的可燃性气体量控制在燃烧范围以下的浓度内，并在可对N2进行净化及稀释的范围内决定再生之后，再来进行再生的操作。

＊需排放氧气时，请与装置制造厂家或敝公司联系商洽。除上述项目之外，还必须对是否采取下述措施进行研讨。

请安装连接在停电时也能向低温泵内，配管内注入N2的控制电路。因此，必须装备无停电电源。最低限度也必须装备好温度计，用于净化向低温泵内注入N2的阀，以及低温泵内气体排放阀，低温泵内大气压检测器，用于对配管进行稀释处理的N2注入阀。
关于停电后是否必须实施再生之操作，请通过对低温泵的2级冷头的温度是否超过20K进行确认后再做出判断。如超过20K时，就必须予以实施。如没有超过20K时，则请在此状态下进行重新启动操作。

需利用油回转泵来排放冷凝有可燃性气体的低温泵内的气体时，应少量缓慢地将低温泵内的可燃性气体一点点地排放出来。并请将氮气等类不活性气体注入配管内，将管道内的可燃性气体的浓度控制在燃烧范围以下。(图2：从Ｂ部位注入不活性气体)
利用低温泵来排放大量的氧气，进行再生时，当低温泵内的氧气浓度达到20%以上的情况下，如果在此状态下利用油回转泵来排放气体时，将有导致油回转泵内的油燃烧或爆炸的危险。请将氮气等不活性气体注入低温泵和油回转泵之间的粗抽配管内，将氧气浓度控制在20%。以下(图2：从Ａ部位注入不活性气体)
如需利用低温泵同时排放可燃性气体和空气或氧气时，请将低温泵的运转操作停止下来。事先决定好可燃性气体的排气时间后，再来进行再生之操作。以次来确保即使是可燃性气体恢复还原为普通气体后其浓度也将控制在燃烧范围之外。为了安全起见，请将氮气等不活性气体注入配管内。

图2:氧气/可燃性气体的稀释方法(2)